Методы и приборы исследования структуры и свойств порошков и спеченных материалов из них, разработанные в Беларуси

Глава 19

МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОРОШКОВ И СПЕЧЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ ИЗ НИХ, РАЗРАБОТАННЫЕ В БЕЛАРУСИ


А.Ф. ИЛЬЮЩЕНКО, В.В. САВИЧ, М.А. АНДРЕЕВ, А.Л.ЖАРИН, А.Д. ДМИТРОВИЧ, Е.П. МАКАРЕВИЧ, Л.В. МАРКОВА, Л.П. ПИЛИНЕВИЧ, Д.И. САРОКА, О.Л. СМОРЫГО, А.Н.СУВОРОВ, Н.А. ШИПИЦА



    
      
Порошковая металлургия использует в качестве исходного сырья порошки и другие дисперсные компоненты (волокна, гранулы) черных и цветных металлов, сплавов, оксидов и нитридов, карбидов и сульфидов, других соединений, природных минералов. Развитие порошковой металлургии связано с решением проблем создания новых материалов с определенным набором свойств и характеристик, обеспечения их стабильного воспроизведения при промышленном выпуске изделий из них. Характеристики спеченных изделий определяются свойствами исходных порошков, составом и свойствами шихты, методами формования, режимами спекания и дополнительной обработки.
       Методы контроля свойств порошков достаточно полно описаны в монографиях В.Н.Анциферова, В.Я.Буланова, В.Б.Акименко [1, 2], П.А.Коузова [3], других авторов. Сведения о методах контроля свойств спеченных материалов отрывочны и разбросаны по многочисленным монографиям и другим публикациям, посвященным конкретным направлениям порошковой металлургии – конструкционным, триботехническим, пористым материалам и другим. Среди подобных трудов, следует отметить труды И.М.Федорченко [4, 5], О.В.Романа [6], П.А.Витязя [7], работу коллектива сотрудников ГНПО порошковой металлургии [8], которая обладает уникальной комплексной материаловедческой, производственно-технологической, лабораторно-испытательной и производственной базой. Это позволило коллективу авторов в монографии [9] обобщить научно-практический опыт исследования микро-, макроструктуры, свойств и эксплуатационных характеристик спеченных изделий с применением уникальных зарубежных и отечественных (в ряде случаев и разработки новых, оригинальных) методик и приборов, накопленный за годы работы в объединении по разработке составов материалов и технологий получения из них изделий различного назначения (конструкционных, антифрикционных, фрикционных, пористых). Впервые в работе [9] были представлены комплексные рекомендации по выбору методов контроля: плотности, гранулометрического состава, удельной поверхности, технологических свойств исходных порошков; микроструктуры, плотности и физико-механических свойств спеченных из них материалов;  триботехнических свойств спеченных порошковых композиционных материалов; проницаемых, фильтрующих и капиллярных свойств спеченных пористых порошковых материалов.
       Согласно классическим представлениям, разработанным М.Ю. Бальшиным [10], В.В. Скороходом [11-13], В. Шаттом [14, 15], Р.А. Андриевским [16], в порошковой металлургии под термином «спеченные материалы» понимают консолидированные материалы, полученные спеканием свободно насыпанного порошка, смеси порошков (волокон) или прессовок [17]. Свойства порошков весьма специфичны и отличаются от свойств консолидированных материалов, в то время как свойства последних во многом подобны свойствам материалов, полученных металлургическим методом. Поэтому для контроля характеристик спеченных материалов можно использовать как традиционные методы, так и специальные, а для контроля свойств порошков – необходимо использовать только специальные методы. При этом даже в первом случае требуется разработка специальных методик, приборов, приспособлений, адаптированных к спеченным материалам.
       Создание технологических процессов получения спеченных порошковых материалов (СПМ) невозможно без изучения их свойств, влияния на них свойств исходных порошков, технологических параметров, определения закономерностей их влияния на эффективность СПМ.
       Порошки представляют собой дисперсный материал, состоящий из частиц, которые могут иметь самый широкий диапазон физико-химических свойств. Порошки принято характеризовать химическим составом, физическими и технологическими свойствами. Кроме того, в ряде случаев появляется необходимость в исследованиях таких свойств, как коррозионная стойкость, адсорбционная способность, коэффициент внутреннего трения и др. Свойства порошков оказывают решающее влияние как на технологию получения из них спеченных материалов, так и на их характеристики.
       Размер частиц порошков в зависимости от метода получения могут колебаться от долей микрометра до миллиметра. По размеру частиц порошки классифицируются на: наноразмерные (размер частиц менее 0,1 мкм); ультратонкие (размер частиц от 0,1 до 0,5 мкм); весьма тонкие (от 0,5 до 10 мкм); тонкие (от 10 до 40 мкм); средней тонкости (от 40 до 150 мкм) и крупные (свыше 150 мкм) [18].
       От размера частиц порошков в сочетании с другими свойствами зависит насыпная плотность, давление прессования, усадка при спекании и механические свойства готовых изделий.
       Форма частиц зависит от химического состава металла и способа получения порошка и может быть сферической (распыленные и карбонильные), губчатой (восстановленные), дендритной (электролитические), осколочной (при размоле в мельницах), чешуйчатой (при электролизе), игольчатой (при экстракции из расплава, конденсации из паровой фазы). Форма частиц оказывает большое влияние на технологические свойства порошков и характеризуется фактором формы, который изменяется от 0,2 (дендритные частицы) до 1,0 (сферические) [19].
       Многообразие областей применения и типов СПМ предполагает наличие обширного комплекса свойств и эксплуатационных параметров, их характеризующих.  Среди них есть и общие, которые определяют любой СПМ, так и специальные. К первой группе относятся: пористость (плотность); механические свойства, проявляющиеся в материале при приложении к нему нагрузки – предел текучести, предел прочности при сжатии (растяжении, изгибе), удлинение, твердость (микротвердость), модуль упругости, ударная вязкость, циклическая прочность, трещиностойкость (вязкость разрушения); физико-химические свойства – электро- и теплопроводность, коррозионная стойкость. Ко второй – специальные свойства. Для триботехнических СПМ – это коэффициент трения, износ, износостойкость, допустимая нагрузка, допустимая скорость, произведение нагрузки на скорость. Для пористых СПМ (ППМ) - пористость, ее распределение в объеме ППМ и ее вид (открытая, закрытая, тупиковая); форма, размеры пор (средние и максимальные) и их распределение в объеме ППМ; коэффициент извилистости пор; коэффициент регулярности поровой структуры; вязкостный и инерционный коэффициенты проницаемости; удельная поверхность; капиллярное давление и капиллярный потенциал; краевой угол смачивания.
      
1. ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ ПОРОШКОВ
      
       Коэффициент внешнего и межчастичного трения являются показателями, необходимыми для расчета потерь усилия прессования, оценки равномерности плотности прессовки по объему и высоте.
       В литературе для оценки коэффициента трения порошков предложено использовать угол естественного откоса – угол наклона свободно насыпанного порошка к горизонтальной плоскости. Однако такая оценка весьма приблизительна и субъективна. Авторами разработаны два метода, которые позволяют более точно и достоверно исследовать процессы трения в дисперсных системах, в том числе и в условиях воздействия вибрации.
       Схема первого метода [20] и пример проведения измерения представлены на рис. 1 а и б.
      
      

а


б

Рис. 1. Схема (а) и пример (б) определения коэффициента внешнего трения порошка [20]:
1 – держатель; 2 – исследуемый дисперсный материал; 3 – контробразец
        
       Коэффициент внешнего трения определяется следующим образом. Навеску порошка помещают на держатель 1, который поворачивали относительно вращающегося с постоянной угловой скоростью цилиндрического контробразца 3 от исходного горизонтального положения до угла, обеспечивающего захват частиц контробразцом за счет сил трения. Когда сила трения Fтр между частицей и контробразцом уравновесится силой тяжести Gт и центростремительной силой  Fцс, частицы отрываются от поверхности контробразца. В момент отрыва траектория направлена по касательной, измерив угол которой к вертикали ? , можно рассчитать коэффициент трения по формуле
       ,                                              (1)
      
где ? – угловая скорость контробразца, с-1; r – радиус контробразца. Для определения коэффициента межчастичного трения контробразец покрывают слоем частиц исследуемого порошка.
       По второму методу [21] вращающийся контробразец установлен вертикально и полностью погружен в исследуемый порошок (рис. 2). Принцип действия этого метода заключается в фиксации момента сопротивления М вращению контробразца по потребляемой электродвигателем мощности [22]. Метод универсален – позволяет определять коэффициент трения в стационарных условиях, а также при наложении вибрации. Предварительно определяют момент сопротивления вращению контробразца без порошка – М0, а затем – с порошком – М1. Коэффициент терния рассчитывают по формуле:
                                                       (2)

где К – коэффициент, учитывающий форму контробразца (для цилиндра – равен 2,97); ? – угловая скорость вращения контробразца; S – площадь контробразца, находящаяся в дисперсном материале; Р – масса исследуемого порошка.

Рис. 2. Схема устройства для определения коэффициента трения дисперсных материалов в условиях воздействия вибрации [21]: 1 – контробразец; 2 – дисперсный материал; 3 – электродвигатель; 4 – блок измерений;
5 – контейнер;  6 – вибростол
       Для определения коэффициента трения в условиях вибрации предварительно фиксируют при i-й частоте и амплитуде момент сопротивления вращению контробразца без порошка – Мi, а затем – с порошком – Мi'. Коэффициент трения порошка при этих режимах fi рассчитывают по формуле, идентичной (19.2), в которой М1 и М0 заменены на Мi' и Мi соответственно.
      
      2. ИССЛЕДОВАНИЯ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
      СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ (СПМ)
      
       Электропроводность СПМ – одно из наиболее структурно чувствительных свойств, которое связано с пористостью соотношением [13]:
      
       ,                                                     (3)

где  ?0 – электропроводность компактного материала, химический и фазовый состав которого идентичен химическому и фазовому составу СПМ.
       При этом все свойства проводимости, включая и теплопроводность, хорошо коррелируют между собой [13, 23]. В то же время аппаратура для измерения теплопроводности СПМ сложна и громоздка, а методики – не вполне точны. Поэтому для технических целей в ряде случаев проще измерять электропроводность, по значениям которой можно полуколичественно оценивать и другие свойства проводимости СПМ, их прочностные характеристики. Поскольку измеренная электропроводность пористых СПМ отличается от рассчитываемого по выражению (3) значения, В.В. Скороходом было введено понятие «совершенство межчастичных контактов», для расчета относительной величины которых получена формула [13]:
      
                                                                   (4)
      
       Практически электропроводность оценивают по обратной ей величине – удельному электрическому сопротивлению. Методы измерения электросопротивлений твердых тел достаточно подробно описаны в работе [24], в которой для исследования материалов с относительно невысоким сопротивлением рекомендовано использовать методику измерения методом двойного моста. Преимуществом схемы двойного моста является сравнение сопротивлений образцовой катушки и измеряемого образца, что позволяет свести к минимуму влияние сопротивлений соединительных проводов и особенно контактных сопротивлений [24].
       Теплопроводность СПМ связана при одной температуре с электропроводностью соотношением Видемана – Франца– Лоренца [23]:
      
                                                                          (5)

где k – коэффициент теплопроводности; L – число Лоренца, равное 2,45·10-8 Вт·Ом/К2; T – температура.
       Для экспериментального определения теплопроводности и электропроводности СПМ в работе [24] рекомендовано использовать установку, которая работает следующим образом. В водоохлаждаемую вакуумную камеру помещают образец СПМ между двумя водоохлаждаемыми токоподводами. Для уменьшения тепловых потерь с боковой поверхности образца его помещают внутрь компенсационного нагревателя и системы лучезащитных экранов. Для измерения температуры на образце СПМ и на экране используют хромель-никелевые термопары и потенциометр. Образец нагревают пропусканием тока от трансформатора, измеряя при этом силу тока и падение напряжения на образце СПМ. Образцы СПМ для исследований должны при этом иметь вид стержня диаметром 5 и длиной 90-100 мм.
       Теплопроводность СПМ рассчитывают по формуле:
                                                                   (6)

где Q – количество теплоты, выделяемой в образце СПМ; l – длина образца; ?Т - усредненный перепад температур на образце; F – площадь поперечного сечения образца.
       Усредненный перепад температур определяют по формуле:
      
                                                         (7)

где Т2 – температура в центре образца; Т1 и Т3 – температуры на концах образца.
       Удельное электрическое сопротивление СПМ определяется по параметрам электрической цепи.
      
      3. ИССЛЕДОВАНИЯ ТРИБОТЕХНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СПМ
И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ
      
       Машины трения с точечным контактом
       В машинах трения, предназначенных для исследования контактного взаимодействия материалов реализуется, как правило, контакт типа «сфера – плоскость», «конус - плоскость» и т.п.
       Для измерения сил трения в микромасштабном диапазоне в ИММС им. В.А.Белого НАН Беларуси разработан возвратно-поступательный микротрибометр RPT-02 [25]. Прибор предназначен для триботехнических испытаний образцов при малых нагрузках по схеме возвратно-поступательного перемещения сферического индентора по плоской пластине.
       В ИПМ НАН Беларуси разработан лабораторный трибометр для исследования процессов трения в вакууме или контролируемой атмосфере [26]. Схема испытаний - «палец - диск» или «шарик - диск». В состав трибометра входит: испытательный узел и пульт управления на базе персонального компьютера (рис. 3). Трибометр работает следующим образом. Электропривод через переходную муфту 11 передает вращение на подвижный образец 1. Неподвижный образец 2 закреплен в держателе 8. Нагрузка на неподвижный образец 2 осуществляется сменными грузами 4 через систему рычагов держателем 9 (рис. 3). Узел нагрузки обеспечивает в процессе испытания материалов усилие на образце до 5 Н.
      
      
      
      
Рис. 3. Схема лабораторного трибометра для испытания материалов в условиях вакуума или контролируемой
атмосферы: 1 – подвижный образец; 2 - неподвижный образец; 3 – рамка; 4 – грузы; 5 – рычаг; 6 – тензобалки;
7 – датчик Кельвин; 8 – державка; 9 – держатель образца; 10 - основание; 11 – предохранительная муфта;
12 – вал; 13 - толкатель; 14 - противовес
      
       В процессе работы на трибометре контролируются следующие параметры: момент трения, скорость вращения, изменение работы выхода электрона, температура. Момент трения измеряется с помощью тензодатчиков, наклеенных на тензобалки 6. Скорость вращения – датчиком скорости, закрепленном на основании 10, и основанном на счетчике импульсов. Изменение работы выхода электрона контролируется датчиком Кельвина 7, смонтированном на специальной платформе. Платформа позволяет проводить настройку датчика на дорожку трения в горизонтальной и вертикальной плоскости. Держатель неподвижных образцов 6 выполнен съемным, что позволяет использовать в качестве образцов: пальчик диаметром 5 мм или шарик от 5 до 8 мм. Трибометр разработан и изготовлен таким образом, чтобы он мог бы быть помещен в стандартный вакуумный пост.
      
Машины трения с контактом по площади
       Данная группа серийных машин трения позволяет моделировать режимы эксплуатации зубчатых колес, подшипников скольжения и качения, фрикционных накладок, пар трения «колесо – рельс». В качестве подвижного образца применяют вращающийся цилиндр, а сопрягаемый с ним неподвижный или подвижный образец имеет форму цилиндра (втулки) с плоской или криволинейной поверхностью трения. К этой группе относятся пальчиковая машина Арчарда, машина МИ-1М, машина СМТ-1.
       Самой распространенной машиной этой группы является машина трения СМТ-1 и ее современная модификация – универсальная машина трения ИИ-5018. Машина позволяет проводить испытания материалов при трении качения по схеме контакта «вал – вал», при трении скольжения по схеме «вал - частичный вкладыш», «вал – втулка». Износ образцов измеряется путем их периодического взвешивания, либо с использованием датчиков (индикаторов) перемещения. Для проведения испытаний в жидкой среде предусмотрена испытательная камера [27]. На машине трения МИ-1М проводятся испытания при нормальной нагрузке 500-2000 Н и максимальной частоте вращения вала 70 с-1. Аналогом МИ-1М является машина типа Amsler, в которой нагрузка на образцы составляет 10-250Н, а скорость относительного перемещения сопрягаемых тел - 0,1-1,5 м/с.
       Еще одной достаточно большой группой, являются машины трения, позволяющие моделировать условия нагружения материалов торцевых уплотнений, дисков сцеплений, упорных подшипников, дисковых тормозов и других узлов трения. К этой группе относятся трехпальчиковая машина трения АЕ-5, дисковая машина трения МДП-1, машина для испытаний материалов на фрикционную теплостойкость МФТ-1, универсальная машина трения УМТ-1 и т.д. Трущиеся тела в этих машинах трения могут быть выполнены в виде цилиндров и диска, контактирующих плоскими поверхностями.
       В машине трения МТ-2, используемой в ГНУ ИПМ, аналог АЕ-5 (рис. 4), реализуется контакт «плоскость – три пальца». Вращающийся образец в виде диска или кольца диаметром 150-300 мм контактирует с плоской поверхностью трех пальчиковых образцов диаметром 6-12 мм. Машина обеспечивает возможность проведения испытаний при высоких давлениях. Скорость скольжения изменяется плавно путем регулирования частоты вращения вала от 300 до 2400 мин-1.
       Электродвигатель 1 через ременную передачу вращает вал 17, на котором установлен держатель подвижных образцов 14. Образцы 13 и 14 с помощью рычажного механизма 8 прижимаются дуг к другу. Величину силы нагружения регулируют электродвигателем 12, вращающим винт 16, перемещающим тележку с грузами 10 по направляющим 11.Вся система нагружения находится в равновесии относительно оси. При перемещении тележки изменяется плечо нагружения и, следовательно, нагрузка, передаваемая на образцы посредством тяги 9. Такая система позволяет организовать нагружение образцов по сложному алгоритму автоматически под управлением процессора. Смазка осуществляется капельным путем. Смазка из масляного бака 6 через регулятор потока 7 поступает в держатель неподвижных образцов 2. В зависимости от решаемых задач, смазка может поступать в центр и, за счет центробежной силы, перемещаться в зону контакта или непосредственно поступать к каждому пальчику отдельно. В процессе работы на машине трения измеряется момент трения – сигнал поступает с датчика момента 4, которым является прецизионное сопротивление; визуально момент трения может контролироваться с помощью маятникового датчика 5, скорость вращения подвижного образца – тахогенератором. В процессе работы происходит отсчет числа циклов нижнего образца – датчиком числа циклов служит бесконтактный выключатель. Температура в зоне трения может быть измерена с помощью термопар, установленных в неподвижных образцах.
      
      


а


б

Рис. 4. Машина трения МТ-2:  а - кинематическая схема, б – внешний вид
      


Стенды для испытания фрикционных изделий
       Надежность и долговечность машин и механизмов лимитируется узлами трения в тех случаях, когда ведущим процессом утраты работоспособности является износ. Для определения надежности и долговечности пар трения по износу часто применяется статистический анализ моментов отказов. Под отказом в статистике подразумевается событие, заключающееся в нарушении работоспособности объекта. Различают отказы внезапные, постепенные, производственные, эксплуатационные, а также систематические, частичные и полные. Причинами отказа могут быть дефекты, нарушения правил и норм эксплуатации, различного рода повреждения, а также естественные процессы изнашивания и старения. Около 80 % всех отказов машин, аппаратов и конструкций возникает по причине накопления в них различного рода повреждений (усталость, рост трещин, износ и т.п.) [28].
       Для проведения ресурсных испытаний спеченных и других фрикционных дисков, а также для контроля готовой продукции ГНУ ИПМ разработан совместно с Минским тракторным заводом и Молодечненским заводом порошковой металлургии инерционный стенд «УЛИС», позволяющий воспроизводить условия работы реальных узлов и механизмов большинства современных тракторов, автомобилей, дорожно-строительных машин и обеспечивающий проверку работоспособности их узлов в экстремальных и чрезвычайных (аварийных) условиях (рис. 5) и таблица 19.1 [29, 30].
      
      
      
      

        
Рис. 5. Схема и внешний вид основных узлов стенда УЛИС
        
        
       Стенд для испытания фрикционных дисков состоит из регулируемого электропривода, связанного с валом блока инерционных масс. Узел инерционных масс выполнен в виде тела вращения, закрепленного на двух опорах. Вал узла инерционных масс через датчик крутящего момента, совмещенный с датчик скорости, соединен с валом испытательного узла. Узел трения выполнен таким образом, чтобы испытывать фрикционные диски широкого типоразмер без существенных переделок испытательного узла.
      
      
      
      
Таблица 1 Технические характеристики стенда для испытания
фрикционных дисков УЛИС

Наименование характеристик
Величина
Габаритные размеры стенда, мм,
3000х1200х1900
Масса стенда, кг, не более
3000
Мощность основного привода, кВт
30,0
Частота вращения, n, мин-1
500-5400
Параметры инерционных масс:
- момент инерции J, кг·м2
- момент инерции одного диска J1, кг·м2

20
0,572
Время разгона, с
120
Размер испытываемого диска, мм
75-497
Максимальная осевая нагрузка, Н
12000
Максимальная линейная скорость, м/с
140
Крутящий момент на валу установки дисков,  Н·м
0-5000
Давление масла в гидроцилиндре, МПа
0-10.
Пределы измерения температуры масла °С
-50+200
Пределы измерение температуры в узле трения стенда, °С
20-800
Пределы измерение интервалов времени, мин
0-10
Система нагружения образцов
гидравлическая
Режимы испытаний
без смазки, со смазкой (картерная, в условиях полива)
      
       Узел испытаний фрикционных дисков стенда УЛИС (рис. 6), состоит из корпуса 4, установленного на фундаменте.
      


Рис. 6. Испытательный узел стенда УЛИС: а) принципиальная схема; б) внешний вид. 1-сменный зубчатый
фланец, 2- вал, 3 – вставка поршня, 4 – корпус, 5 – крышка корпуса, 6 – поршень, 7- промежуточный диск,
8 – вставки гидроцилиндра, 9 – подвижный фрикционный диск, 10 - неподвижный фрикционный диск,
11 – возвратные пружины
      
       Внутри корпуса на подшипниках установлен вал 2, на который закреплен сменный зубчатый фланец 1, который является держателем подвижного фрикционного диска 9. Два неподвижных тормозных диска 10 закреплены в корпусе и могут свободно перемещаться по оси нагружения. Гидроцилиндр изготовлен в крышке 5, и имеет поршень 6. В зависимости от типоразмера фрикционных дисков предусмотрена установка сменных вставок гидроцилиндра и вставок поршня, позволяющих регулировать давление прижатие. Возврат дисков в исходное состояние происходит с помощью пружины 11, установленной в промежуточном диске 7.
       Система контроля и управления выполнена на базе процессора FX1N-24 MR-DS (Mitsubishi). Система контроля и управления позволяет осуществлять ввод параметров испытаний по заданному циклу, автоматически, посредством исполнительного блока, управлять работой основного электропривода, всех гидросистем стенда, регулировать давление и подачу смазки, управлять основным гидроцилиндром. Кроме того, система контроля и управления осуществляет постоянный контроль и анализ состояния узлов и механизмов стенда: температуру в подшипниковых узлах, температуру в узле трения, наличие давления масла в гидросистемах, контроль момента и скорости. При отклонении контролируемых параметров от заданных значений система отрабатывает алгоритмы устранения ошибок или прекращает выполнение программы испытаний. Система контроля и управления позволяет организовать испытания фрикционных дисков в автоматическом режиме по заданной циклограмме.
       Пульт управления стенда установлен в отдельном помещении и состоит из двух основных блоков: система контроля и управления стендом, и система регистрации результатов испытаний (рис. 7).
      




Рис. 7. Система контроля и управления стенда УЛИС:
а – внешний вид; б – схема установки датчиков.
1 – электропитание; 2, 4, 7 – датчики потока и температуры масла в подшипниковых узлах; 5 – датчик момента; 3 - датчик скорости; 6 – датчик давления масла в гидроцилиндре; 8 – датчик температуры вблизи поверхности трения; 9 – датчик температуры масла в узле трения
      
       Система регистрации результатов испытаний предназначена для регистрации, предварительной обработки и отображения результатов испытаний. В большинстве случаев время до полной остановки инерционных масс является достаточно коротким. Промышленные контроллеры, обладая высокой надежностью и простотой управления, имеют существенное ограничение по быстродействию. На стенде УЛИС регистрация результатов испытаний осуществляется с помощью компьютера с встроенной платой сбора данных фирмы «National Instruments». В процессе испытаний регистрируются крутящий момент, температура масла в узле трения и вблизи поверхности неподвижного диска, время до остановки, количество оборотов до остановки, давления в гидроцилиндре. Кроме того, в процессе испытаний могут быть вычислены и производные параметры: коэффициент трения; стабильность коэффициента трения; эффективность торможения; потеря эффективности торможения; восстанавливаемость эффективности торможения.
       Таким образом, стенд УЛИС позволяет регистрировать основные показатели качества фрикционных изделий, устанавливаемых ГОСТ 4.79-87 [31] согласно стандартным и специальным методикам. Кроме того, точность определения фрикционных параметров и технические характеристики стенда позволяют организовать в Республики Беларусь испытания фрикционных изделий согласно Правилам ЕЭК ООН  № 13 и № 90.
      
Электрофизические методы в исследованиях процессов трения и изнашивания
       Одним из методов контроля трущейся поверхности является метод, основанный на непрерывной регистрации изменений работы выхода электрона в процессе трения [32].
       Работа выхода электрона, ? - энергия, которую необходимо затратить для удаления электрона из твердого или жидкого вещества в вакуум. Если электростатический потенциал в вакууме ?0, в веществе ?i, а EF – энергия Ферми, то работа выхода электрона определяется уравнением [33, 34]:
      
                            (8)
      
       Величина ?? представляет собой разность между электростатическим потенциалом электрона внутри металла и электростатическим потенциалом электрона вне металла в определенной точке; ?? - зависит от состояния поверхности металла и, следовательно, от ее структуры. При этом ?? = 4?Рs, где Рs – дипольный момент двойного слоя, приходящийся на единицу площади поверхности.
       Наиболее часто употребляемым методом контроля работы выхода электрона с трущейся поверхности является модифицированный Зисманом метод Кельвина, в котором измерение работы выхода электрона ведется по контактной разности потенциалов между измеряемой поверхностью и относительно стабильной поверхностью эталонного образца. Этот метод, в отличие от других, не требует высоких температур, электрических полей, пучка электронов или ионов. Его можно использовать как при высоких давлениях окружающих газовых сред, так и в условиях вакуума. Кроме того, он позволяет измерять работу выхода электрона как усредненную по довольно большим участкам поверхности, так и локальную на участках размером < 2·10-7 м2 [35]. Метод Кельвина - Зисмана является самым универсальным среди методов измерения работа выхода электрона, что и обеспечивает возможность его применения для непрерывного контроля поверхности трения.
       Вследствие высокого уровня вибраций, электромагнитных шумов и радиационного излучения к датчику для измерения контактной разности потенциалов предъявляются жесткие требования относительно помехозащищенности и стабильности работы.
       Структурная схема датчика Кельвина для непрерывного контроля трущейся поверхности представлена на рис. 8. Вибрирующий под действием модулятора 4 эталонный образец 3 расположен на расстоянии 0,5 мм над дорожкой трения на вращающемся диске 2 и образует с ней плоский конденсатор емкостью С. Вследствие разности работы выхода электрона с эталонного образца и вращающегося диска 2 этот конденсатор будет иметь заряд Q = (?1-?2)/e. Измеритель 5 представляет собой фазовую автокомпенсационную систему, постоянно отслеживающую на выходе потенциал, равный контактной разности потенциалов между эталонным образцом и трущейся поверхностью, величина которого непрерывно регистрируется устройством 6.
      


а



б

Рис. 8. Датчика Кельвина: а - структурная схема; б - внешний вид

       Как видно из рис. 8, все измерительные манипуляции (механические колебания, снятие полезного сигнала и подача потенциала компенсации) выполняются только над эталонным образцом. Это предоставляет возможность оснащать разработанным прибором практически любые машины трения, собранные по разным схемам.
       Разработанные в Институте порошковой металлургии датчики имеют следующие параметры: габаритные размеры 40х50х20 мм; масса – 0,1 кг; диапазон измерения потенциала ?1,5 В; погрешность измерения, не более 5 %; потребляемая мощность – не более 10 Вт; размер эталонного образца - 3 мм2; частота колебаний - 300 Гц; амплитуда колебаний ? 0,1 мм.
       Датчик может быть подключен практически к любому трибометру, имеющему небольшой участок свободной поверхности трения.
      
4. ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОНИЦАЕМЫХ, ФИЛЬТРУЮЩИХ И КАПИЛЛЯРНЫХ
СВОЙСТВ СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ (СППМ)
      
       Одним из важнейших направлений порошковой металлургии является разработка и производство спеченных пористых порошковых материалов (СППМ), назначение и область применения которых определяются строением и параметрами их поровой структуры.
       Именно поровая структура оказывает решающее влияние на такие функциональные свойства СППМ, как проницаемость, капиллярный потенциал (максимальная высота капиллярного подъема жидкости в порах СППМ), тонкость фильтрации, каталитическая активность и на многие другие.
       В зависимости от свойств исходных порошков и параметров технологии изготовления СППМ обладают широким диапазоном эксплуатационных характеристик. Наиболее широкое распространение СППМ получили в качестве фильтрующих материалов. СППМ применяют  в устройствах, где требуется равномерный подвод газа или жидкости на большой площади, например, при пневмотранспорте, охлаждении, сушке дисперсных сред, при диспергации или смешивании жидкостей и газов и т.п. Высокая механическая  прочность и теплопроводность СППМ обеспечивают их успешное применение в качестве элементов различных защитных устройств,  преград  распространению пламени в газовом потоке, вибраций, шума  выхлопа пневмооборудования и т.д.
       СППМ  характеризуются рядом структурных и эксплуатационных параметров, которые во многом определяются свойствами исходных порошков. К важнейшим характеристикам СППМ относятся: пористость, ее распределение в объеме СППМ и ее вид  (открытая, закрытая, тупиковая); форма, размеры пор (средние и максимальные) и их распределение в объеме СППМ; коэффициент извилистости пор; коэффициент регулярности поровой структуры; вязкостный и инерционный коэффициенты проницаемости; удельная поверхность; механическая прочность, коррозионная стойкость и другие физико-химические свойства. Создание технологических процессов получения СППМ невозможно без изучения их свойств, влияния на них свойств исходных порошков, технологических параметров изготовления, определения закономерностей их влияния  на эффективность работы СППМ.
      
4.1. Исследования структурных свойств СППМ

4.1.1. Исследование пористости
      
       Термин «поровая структура» СППМ означает расположение и взаимосвязь составляющих элементов рассматриваемой системы в пространстве. Согласно работе [36, 37] понятие «структура» подразумевает набор четко разграниченных структурных элементов, обладающих ограниченной автономностью. Методы определения пористости спеченных порошковых материалов приведены подробно в работе [36]. Они используются и при исследовании пористости СППМ. Различают три вида пор: открытые, тупиковые и закрытые, т.е. общая пористость СППМ является суммой всех трех упомянутых пористостей:
      
       .                                               (9)
       Важным условием обеспечения точности и воспроизводимости результатов измерения пористости СППМ методами пропитки является полное заполнение всех пор смачивающей жидкостью. Для этого рекомендуется использовать пропитку вакуумированных образцов под избыточным давлением в приспособлении, схема которого приведена на рис. 9. Исследуемый образец 1 помещают в стакан 2, включают вакуумный насос, открывают кран 4 и прижимают стакан к стойке 3. Во время вакуумирования кран 6 закрыт. По достижении требуемого разрежения (обычно 13,3 Па) в стакане 2 перекрывают кран 4, отключают вакуумный насос и открывают кран 6. Жидкость из стакана 7 под действием атмосферного давления потечет в стакан 2 и пропитает исследуемый образец 1.
       Среди методов определения пористости, основанных на пропитке их жидкостями, широкое применение находит также ртутная порометрия, используемая, в первую очередь, для исследования распределения пор по размерам и более подробно представленная в работах [37, 38].
       В работе [39] проведены результаты сравнительных исследований пористости образцов СППМ из различных порошков, проведенных следующими методами: расчетным, гидростатическим, ртутной порометрией, металлографическим и расчетом по газовой проницаемости, которые показали существенные отклонения 4 вышеперечисленных методов от гидростатического, который принято в настоящее время считать наиболее точным методом определения открытой пористости. Эти отклонения зависят от абсолютного значения пористости исследуемого образца. На рис. 10 приведены зависимости относительного отклонения значений пористости образцов СППМ, определенных различными методами. Зависимости позволяют скорректировать результаты исследований пористости СППМ, полученные различными методами и сопоставить их.
      

Рис. 10. Зависимость относительного отклонения значений пористости образцов СППМ, определенных
ртутной порометрией (2), металлографическим методом (3), рассчитанных по проницаемости (4)
от значений, полученных гидростатическим методом (1) [39]
       Для СППМ с анизотропной поровой структурой, для контроля которой необходимо знать распределение пористости по толщине, известные методы не подходят, так как не позволяют измерять распределение пористости по толщине СППМ, не нарушая его целостности. Для этих целей в Институте порошковой металлургии НАН Беларуси разработан метод и устройство [40] для определения пористости с помощью вихревых токов. Вследствие того, что глубина проникновения вихревых токов зависит от частоты переменного магнитного поля, изменяя частоту, можно определить электропроводность слоев на разной глубине образца.
       Удельную электропроводность любого внутреннего слоя образца можно рассчитать по формуле
                                       (10)

где ?n, ?n-i, ?i? удельные электропроводимости слоев толщиной hn, hn-i, hi соответственно.
       Пористость i-го слоя легко рассчитать, используя зависимость Оделевского [41] из выражения
                                                            (11)
где Пi? пористость i?го слоя, ?к? электропроводимость компактного материала.
      
4.1.2. Исследование размеров пор и распределения пор по размерам
       Одной из важнейших характеристик фильтрующих СППМ является величина пор, так как она определяет такие эксплуатационные характеристики, как тонкость очистки.
       Максимальные размеры пор являются одной из важнейших характеристик СППМ, поскольку определяют максимальный размер частиц загрязнителя, которые могут пройти через него. Средние размеры пор обычно используют для сравнения различных СППМ. Распределение пор по размерам дает представление о числе или объеме пор каждого размера, диапазоне изменения размеров пор в СППМ и является более полной характеристикой по сравнению с максимальными и средними размерами пор.
       Наиболее простым и распространенным методом определения максимального и среднего размера пор является метод вытеснения смачивающей жидкости из пор СППМ (метод Баруса?Бехгольда по ГОСТ 26849-86). В зарубежной литературе его часто называют «метод пузырька» (bubble point). Он основан на измерении давления, необходимого для прохождения пузырьков газа через пористый образец, поры которого заполнены смачивающей жидкостью с известным поверхностным натяжением. При этом размер пор рассчитывают по формуле
      
                                           (12)

где d – размер пор; ?ж - поверхностное натяжение, ? - краевой угол смачивания жидкостью СППМ; ?Р — перепад давления на образце.
       При применении этого метода для реальных СППМ, поры которых имеют сужения и расширения, фиксируются, очевидно, наиболее узкие участки этих пор. Схема установки для определения максимального и среднего размера пор, а также проницаемости СППМ показана на рис. 19.11. А на рис. 19.12 представлен разработанный, изготовленный и используемый в ИПМ НАН Беларуси прибора «Поромер -1», реализующий данный метод.
       Перед опытом образец пропитывают смачивающей жидкостью, при этом используется приспособление, схема которого представлена на рис. 9. Пропитанный жидкостью образец помещают в специальный патрон, на поверхность которого наливают дополнительный слой (до 5 мм) той же жидкости. В полость под образцом подают газ и плавно повышают его давление. Наблюдая за поверхностью образца, фиксируют давление газа, при котором на поверхности образца открывается не менее трех пор (в слое жидкости образуется соответствующее количество цепочек пузырьков газа). Это давление соответствует раскрытию пор максимальных размеров. Когда откроется большинство пор в образце, но еще не начнется бурное «кипение», фиксируют второе значение давления газа, которое соответствует раскрытию пор среднего размера. Метод вытеснения жидкости применяют для определения размеров пор от 1 до 250 мкм. Нижний предел соответствует ограничению давления газа под образцом (не свыше 3-4 МПа), а верхний предел - невозможности заполнения пор жидкостью, так как капиллярные силы, удерживающие жидкость в порах, становятся сравнимыми с силами тяжести.
      


Рис. 11. Схема установки для определения размеров пор и проницаемости СППМ: 1 – манометр; 2 – краны; 3 – редуктор; 4 – блок датчиков расхода газа; 5 – патрон для закрепления исследуемого образца 6;
7 – образцовые манометры; 8 – U-образный водяной манометр
Рис. 12. Прибор «Поромер -1» для исследования размеров пор
и проницаемости СППМ
      
       Распределение пор по размерам обычно определяют методом вытеснения смачивающей жидкости из поровых каналов СППМ при одновременном снятии зависимости расхода газа от давления. Этот метод наиболее приемлем для пористых материалов, используемых в качестве фильтров [9]. Преимуществом данного метода, также как и метода вихревых токов, является то, что он позволяет определить распределение пор по размерам, не нарушая целостности образца. Одна из первых и довольно простых установок для исследования распределения пор по размерам в СППМ, была создана еще в начале 80-х годов ХХ века в МГТУ им. Н.Э. Баумана [24] С.В. Беловым с сотрудниками.
       Метод основан на модели СППМ, представляющей собой совокупность цилиндрических капилляров разного диаметра и предположении о течении газа в них, описываемом законом Пуазейля. Сущность метода, аналогичная определению максимальных и средних размеров пор, заключается в плавном увеличении давления газа под образцом, пропитанном смачивающей жидкостью, и фиксации зависимости расхода газа от давления. Очевидно, что в диапазоне давлений от 0 до ?Р = Р1, соответствующем раскрытию пор максимального размера r1, расход газа Q1 будет равен 0.
       В идеализированном общем виде указанная зависимость представлена на рис. 13. При ?Р = Р2, раскроются капилляры меньшего радиуса r2. Суммарный расход газа через эти капилляры будет равен Q2. И так далее, по мере наращивания давления. Таким образом, можно получить систему уравнений, решая которую, в конечном виде получаем зависимость:
      
,                                                           (13)

где Nj – число пор размера rj; ? – вязкость газа; l – толщина образца; Q и P давления и расходы газа.
       В развитие описанного выше метода в ИПМ НАН Беларуси разработан метод центробежной порометрии [42], суть которого (рис. 14) в вытеснении жидкости из пор образца СППМ центробежными силами и измерении зависимости расхода газа от скорости вращения при постоянном давлении. Расчет размеров и числа пор ведут по формулам:
      
                                      (14)
      
                                                (15)

где ri – радиус поры; ?, ?, ?, - поверхностное натяжение, краевой угол и плотность жидкости; h – толщина образца; R – радиус вращения; ?i  –  угловая скорость вращения; Р0 – постоянное избыточное давление газа; qi и qi-1 – расходы газа через единицу площади при угловой скорости ?i и ?i-1 соответственно; ? – вязкость газа.
       Следует отметить, что благодаря совершенствованию микропроцессорной техники, применению высокочувствительных датчиков расхода, стало возможным создание относительно недорогих, достаточно точных приборов на основе классического метода вытеснения жидкости (воды) из пор газом. Важным достоинством метода является его универсальность – он позволяет на одном и том же образце СППМ измерять целый комплекс свойств: проницаемость по газу; максимальный и средний размеры пор по методу «пузырька»; распределение пор по размерам. При этом, в отличие от ртутной порометрии, образец СППМ не подвергается загрязнению токсичной ртутью и может быть использован для других исследований. Не подвергается опасности оператор, прибор не требует отдельного специального помещения. Нижний предел чувствительности современных приборов составляет уже 0,2-0,4 мкм.
       Порораспределение в СППМ можно определять и металлографическим методом, однако в этом случае весьма субъективной является процедура выделения отдельных пор в поле шлифа, на котором, как правило, сеть пор непрерывна и хаотична.
       Нами разработан усовершенствованный металлографический метод исследования порораспределения СППМ [43]. Он проиллюстрирован рис. 15 и заключается в следующем. На фотографии шлифа соединяются отрезками центры соседних частиц, измеряются углы ?i и ?i` получившихся геометрических фигур – треугольников и четырехугольников. По значениям этих углов рассчитывают набор значений углов укладки частиц ?i  
      
       ,                                                        (16)
где
       ,                                       (17)
      
       ,                    (18)
      
                                                   (19)
      


а
б

в

Рис. 15. Усовершенствованный металлографический метод исследования порораспределения СППМ [43]:
а – фотография шлифа СППМ из порошка бронзы марки БрОФ10-1; б – модель элементарной ячейки СППМ;
в – виды сечений ячейки плоскостями
      
       В элементарных ячейках измеряются размеры сторон четырехугольников (длины отрезков, соединяющих центры частиц) и рассчитываются действительные расстояния между центрами частиц:
                                                              (20)
где
,                                   (21)

       .                                (22)
       Значения аi (20) усредняют по всему объему выборки. По формуле Андерсена [9] рассчитывается средний диаметр частиц, а затем для каждой ячейки рассчитывается размер (Dпi) и объем (Vпi) пор для каждой ячейки по выражениям:
      
       ,                                                                     (23)
       ,                                          (24)

где FF – фактор формы частиц, определяемый по выражению С.С.Салтыкова [19]. Данным методом можно также рассчитать и более точно пористость, определяемую как отношение суммарного объема порового пространства элементарных ячеек к величине объема образца СППМ:

       .                                        (25)
      
       Данный метод, не смотря на кажущуюся длительность и трудоемкость, в настоящее время при современном развитии техники анализа изображений, компьютерной техники, программного обеспечения легко может быть подвергнут автоматизации, и может быть совмещен с исследованиями микроструктуры СППМ.
       В работе [44]  проведен сравнительный анализ разных методов исследования порораспределения на образцах из порошка бронзы марки БрОФ10-1 различного гранулометрического состава (рис. 16).
      


Рис. 16. Распределение пор по размерам СППМ из порошка бронзы марки БрОФ10-1 с размером частиц:
0,1-0,16 мм (а); 0,2-0,315 мм (б); 0,4-0,63 мм (в) [14]: 1 – метод ртутной порометрии;
2 – метод вытеснения смачивающей жидкости из пор; 3 - металлографический метод
      
       Показано, что при ртутной порометрии функция порораспределения смещается, как это показано выше, в область мелких пор. Функция, полученная методом вытеснения жидкости, описывает узкий интервал пор в области среднего значения, что связано с использовавшимися во время выполнения данных исследований малочувствительными датчиками расхода газа. Металлографический метод охватывает широкий диапазон размеров пор. Его смещение в область крупных пор связано с тем, что и метод ртутной порометрии, и метод вытеснения жидкости дают размеры по самым узким сечениям пор.
      
      
4.2. Исследование проницаемых, фильтрующих
и физико-механических свойств СППМ

4.2.1. Исследование проницаемых свойств СППМ
       Способность СППМ пропускать через себя жидкость или газ называется проницаемостью. Параметр, характеризующий проницаемость, впервые введен Дарси в 1856 г. и назван коэффициентом проницаемости. При определении коэффициента проницаемости принимается, что проникновение жидкости или газа через пористый материал происходит ламинарно и подчиняется закону Дарси [7, 37], согласно которому объем жидкости, протекающей через пористое тело, равен
      
                                              (26)

где S - площадь сечения образца, м2; h – толщина образца, м; ? - динамическая вязкость фильтруемой среды, Па?с; Р1 и Р2 – давление среды соответственно на входе и выходе, Па; ?- время течения жидкости, с; К – коэффициент проницаемости, м2. Экспериментально коэффициент проницаемости определяют по ГОСТ 25283-93 на приборе, схема которого представлена на рисунках 11-12.
       Важной характеристикой фильтрующих СППМ, особенно используемых в качестве диспергаторов, является распределение локальной проницаемости по площади фильтрования. В ГНУ ИПМ разработан метод и установка для определения локальной проницаемости [45] с помощью термоанемометра. Согласно данному методу, термоанемометр расположен в определенной точке поверхности фильтрующего элемента и фиксирует скорость потока газа в данной точке. Сигнал от термоанемометра поступает на усилитель, а затем индикатор, шкала которого проградуирована в значениях расхода. Термоанемометр запитывается от стабилизированного источника питания. Данный метод контроля локальной проницаемости благодаря простоте, достаточной точности и возможности производить контроль, не нарушая целостности образцов и изделий можно применять не только в исследовательской работе, но и на производстве. На рис. 17 представлена схема установки для определения локальной проницаемости СППМ.
       Установка содержит измерительную позицию, в которую входит корпус 1 с исследуемым образцом 2, уплотнение 3, крышка 4 и ряд вспомогательных элементов. На корпусе закреплено координатное устройство, состоящее из каретки 5 и направляющих 11, 12. На каретке 5 в пружинном параллелограмме 6 установлена державка 7 с нитью термоанемометра 8. При помощи винта 9 нить 8 в процессе измерений перемещается по нормам к поверхности образца, а вокруг оси 10 поворачивается вручную. Каретка перемещается по двум координатам с помощью микрометрических винтов 13 и 14. На исследуемом образце 2 с помощью источника избыточного давления 15 создается перепад давления газа, величина которого контролируется манометром 16, а устанавливается редуктором 17. Сигнал от термоанемометра поступает на усилитель, а затем индикатор, шкала которого проградуирована в значениях расхода. Термоанемометр запитывается от стабилизированного источника питания.
      

Рис. 17. Установка для определения локальной проницаемости [45]
      
5.2.2. Исследования фильтрующих свойств СППМ
       Процесс очистки жидкости от загрязнений при ее прохождении через СППМ качественно характеризуется тонкостью фильтрования.
       Тонкость фильтрования, в первую очередь, зависит от размеров, формы и извилистости пор, а также формы и размеров частиц загрязнителя. От данных параметров зависит и главная эксплуатационная характеристика фильтрующих СППМ – ресурс работы.
       Абсолютная тонкость фильтрования определяется по максимальному размеру частиц загрязнителя, прошедших через СППМ. Номинальная тонкость фильтрования численно равна максимальному размеру частиц, прошедших через СППМ с определенным коэффициентом отфильтровывания ?i. Этот коэффициент характеризует снижение содержания частиц загрязнителя i-го размера в фильтрате при однократном пропускании суспензии через СППМ:
       ,                                                                        (27)

где N2i и N1i – количество частиц i-го размера в единице объема фильтрата и суспензии соответственно. При определении номинальной тонкости фильтрования принимают ?i?0,97 [24, 46]. Отношение N2i /N1i  называют коэффициентом пропускания частиц i-го размера ki.
       Коэффициент полноты фильтрования ? характеризует интегральное уменьшение массы (количества) загрязнителя при однократном прохождении суспензии через СППМ.
       Абсолютная тонкость фильтрования а эмпирически связана с размерами пор СППМ следующим соотношением [24, 46]:
       ,                                                                         (28)

где Dпmax – максимальный размер пор СППМ. Для СППМ из сферических порошков (FF=1,0) можно использовать в знаменателе 2, а чем более развитой становится форма частиц, тем большее значение можно подставлять в знаменатель [24, 46].
       Грязеемкость СППМ оценивается по массе загрязнений, задержанных на единице площади при повышении перепада давления от номинального до предельно допустимого. Грязеемкость рассчитывается по формуле
        ,                                                           (29)

где G1 и G0 – масса образца СППМ после и до испытаний; S – площадь поверхности испытуемого образца.
       Для исследования фильтрующих характеристик СППМ необходимо пропустить суспензию (аэрозоль) через исследуемый образец, фиксируя при этом изменение параметров потока (расход, давление) во времени, а также контролировать при этом состав и концентрацию загрязнителя в исходном потоке и в фильтрате. Для контроля гранулометрического состава загрязнителя можно воспользоваться методами, описанными в работе [9].
       Для исследования фильтрующих свойств СППМ, других пористых материалов создан ряд экспериментальных установок и испытательных стендов. Так, в работе [71] приведена схема (рис. 18) стенда для так называемого Single Pass Test – испытания фильтрующего материала, фильтра в режиме циркуляции суспензии.
      
      


Рис. 18. Схема стенда для испытаний фильтрующих материалов [47]
      
       В ИПМ НАН Беларуси разработан и используется стенд другой схемы (рис. 19) [24, 46], в котором порция загрязненной искусственным загрязнителем жидкой среды (вода, минеральное масло) продавливается избыточным давлением газа через исследуемый образец СППМ либо через фильтр. К недостаткам данной схемы можно отнести относительную нестабильность суспензии в исходной среде, вносящую некоторую погрешность в оцениваемую тонкость очистки в сторону уменьшения размеров задерживаемых частиц по сравнению с реальной тонкостью очистки. Еще один недостаток этой схемы – невозможность проведения ресурсных испытаний СППМ. Тем не менее, по данной схеме часто изготавливают стенды для испытаний фильтрующих СППМ. Такой же стенд описан Б.Ф. Шибряевым и Е.И. Павловской в одной из первых отечественных работ, посвященных фильтрующим СППМ [48].
       Для поддержания суспензии загрязнителя во взвешенном состоянии в течение длительного времени, что особо важно при проведении ресурсных испытаний, можно использовать механическую (магнитную) мешалку [49].

Рис. 19. Стенд для исследования фильтрующих характеристик СППМ [24, 46]
      
       Скорость возрастания сопротивления фильтрации, связанная с забивкой фильтрующего материала при эксплуатации, будут зависеть не только от характеристики фильтрующего материала, но и от механизма фильтрования: объемного или поверхностного. В связи с этим на эффективность фильтров большое влияние оказывает вязкость жидкости, скорость фильтрования, характеристики частиц загрязнителя и т.п., поэтому для получения стабильных и объективных данных по фильтрующей способности СППМ необходимо обеспечить постоянство режимов  и условий испытаний.
       Наиболее универсальную установку исследования фильтрующих свойств различных проницаемых материалов (порошковых, волокновых, металлических и полимерных) создали в соответствии с ГОСТ 25277-82 специалисты Института механики металлополимерных систем им. В.А. Белого НАН Беларуси (рис. 20) [50]. Установка обеспечивает непрерывную циркуляцию суспензии, которую можно использовать как на водной основе, так и на основе минерального масла.

Рис. 20. Схема установки ИММС НАН Беларуси для исследования фильтрующих характеристик пористых
материалов [50]: 1 – бак с суспензией загрязнителя; 2 – циркуляционный бак; 3 – насос подачи суспензии
загрязнителя; 4 - кран; 5 – вспомогательный фильтр; 6 – обратный клапан; 7 – теплообменник;
8 – дозатор суспензии загрязнителя; 9 – расходомер; 10 – диффузор; 11 – пробоотборник;
12 – циркуляционный насос системы испытаний фильтрующего материала; 13 – исследуемый образец;
14 - дифференциальный манометр; 15 – вентиль
      
4.3. Исследования капиллярных свойств СППМ
      
       Важной физической характеристикой СППМ, применяемых для отделения от газов капельной влаги, выделения воды из нефтепродуктов, капиллярного транспорта жидкости, является краевой угол смачивания, капиллярное давление, максимальная высота капиллярного подъема жидкости или капиллярный потенциал.
       Традиционные методики и устройства для исследования капиллярных свойств пористых материалов имеют низкую точность, воспроизводимость, другие недостатки при контроле СППМ из металлических порошков. В основном это связано со спецификой регистрируемых параметров, измеряемых величин.
      
4.3.1. Исследование краевого угла
       Традиционные методы определения краевого угла смачивания, такие как метод наклонной плиты, лежащей капли и другие разработаны для беспористых материалов с идеально гладкой поверхностью. В СППМ краевой угол имеет статистический смысл, его невозможно рассчитать теоретически, он определяется лишь экспериментально.
       Разработанный в ИПМ НАН Беларуси [51, 52] метод определения краевого угла смачивания основан на использовании явления изменения коэффициента проницаемости пропитанного образца СППМ при изменении перепада давления в образце вследствие раскрытия все большего количества пор и заключается в поочередном определении зависимости потока газа через образец СППМ, пропитанный эталонной и исследуемой жидкостями, от перепада давления в образце. Метод применим к материалам, имеющим такое распределение пор по размерам, что при давлении, соответствующем раскрытию пор, для течения газа справедлив закон Дарси.
       Дальнейшие исследования показали, что данный метод имеет невысокую точность. Это связано с тем, что значения давлений, соответствующие раскрытию пор одного размера, определяются как давления, соответствующие точкам пересечения прямой, проведенной из начала системы координат «давление - расход газа», с кривыми зависимостей расхода газа от давления. Такое определение давлений Р0, Р0` справедливо, когда течение газа в порах описывается линейным законом. Однако линейный закон течения газа в порах справедлив лишь при малых давлениях, когда число Рейнольдса не превышает некоторого критического значения [53]. Так, при больших числах Рейнольдса действует квадратичный закон течения газа в порах. Расход газа через образец в этом случае не прямо пропорционален давлению.
       Главной особенностью течения газа через пропитанный жидкостью СППМ является увеличение его расхода при повышении давления, во-первых, в результате раскрытия большего количества пор, во-вторых, за счет роста скорости газа в них. Одновременное влияние этих факторов при действии квадратичного закона течения делает невозможным определение давления, соответствующего раскрытию пор одного размера при пропускании газа через образец, смоченный поочередно эталонной и исследуемой жидкостями. Для установления однозначной связи между расходом газа через образец и количеством раскрытых пор необходимо устранить действие второго фактора увеличения скорости газа в порах при повышении давления. Этого можно добиться, поддерживая постоянным градиент давления в образце посредством изменения его толщины, а значит, и длины пор пропорционально давлению. При неизменности градиента давления в образце Р/l подынтегральные выражения для двух различных жидкостей совпадают при равенстве величин 2?cos?/Р - минимальных размеров пор, раскрытых при давлении Р. Пределы интегрирования в этих случаях также совпадают. Следовательно, при неизменном градиенте давления в образце расход газа однозначно соответствует размеру раскрытых пор независимо от пропитывающей жидкости. Таким образом, при равных расходах газов и одинаковом градиенте давления справедливо соотношение [54, 55]:
        
       .                                                               (30)
      
       Из выражения (30) краевой угол смачивания определяют экспериментально следующим образом. Из порошка одной фракции готовят одновременно по одинаковой технологии несколько образцов в виде диска с увеличивающейся толщиной l1, l2 , l3 ,..., ln. Минимальную толщину l1 для обеспечения регулярности поровой структуры СППМ выбирают в соответствии с рекомендациями [46]. Образец минимальной толщины l1 пропитывают эталонной жидкостью с известным краевым углом, помещают в установку (рис. 17) и при давлении Р=2?/rcp (rcp - средний радиус пор в образце) измеряют расход газа через образец Q0 . Затем образец сушат, пропитывают его и все остальные образцы исследуемой жидкостью. Исходный образец вновь помещают в установку и при том же давлении Р0 измеряют расход газа Q1. После этого поочередно измеряют расход газа через остальные образцы Q2, Q3 ,..., Qn при давлениях P2=P0(l2/l1), P3=Po (l3/l1),..., Рn=Ро(ln/l1). После этого строят графическую зависимость расхода газа от толщины, по которой определяют толщину l', соответствующую расходу Q0 (рис. 21), а по выражению (30) рассчитывают краевой угол.
      

Рис. 21. Зависимость расхода воздуха
от толщины образцов СППМ из порошка бронзы марки БрОФ10-1 (1, 2) и меди марки ПМС (3, 4):
1, 3 – эталонная жидкость (этиловый спирт); ,
4 – исследуемая жидкость (вода)
      
       Существуют метод и установка определения краевого угла, заключающиеся в наблюдении за мениском жидкости в щелевом капилляре, образованном полосками из исследуемого СППМ [56]. В отличие от известной аналогичной методики [57], разработанной для сетчатых СППМ, ширину капилляра в этом случае устанавливают близкой к средним размерам пор СППМ, благодаря чему минимизируется погрешность, связанная с капиллярным давлением в порах. Кроме того, при увеличении либо уменьшении размера капилляра в процессе измерений можно, помимо равновесного, определять краевые углы отекания и натекания. Установив вначале размер капилляра меньше среднего размера пор СППМ, а затем, после прекращения видимого подъема жидкости, восстановив рекомендуемый размер, можно повысить точность измерений равновесного краевого угла и сократить время выдержки до установления равновесного состояния. В целом разработанная методика позволяет повысить точность измерений на 15-20 % по сравнению с известной [57], повысить информативность (дополнительно можно измерять динамические краевые углы) и резко сократить время одного измерения. Схема установки, реализующей методику, изображена на рисунке 22.
       Установка включает в себя массивное жесткое виброустойчивое основание 1, на котором жестко закреплена стойка 2, в коническом седле которого установлена горизонтальная сферическая опора 3, на которой размещена пластина 4 из исследуемого СППМ. Другая аналогичная пластина 5 установлена в пружинном параллелограмме 6 с возможностью плоскопараллельного перемещения в горизонтальной плоскости. Ниже пластин 4 и 5 на винтовом  подъемном механизме, соединенном с основанием 1, установлена емкость 7 с жидкостью 8. Параллелограмм 6 с пластиной 5 перемещается от клинового механизма 9. Все узлы установки закрыты сверху крышкой 10 с прозрачными окнами для наблюдения за мениском. Для этой же цели предусмотрена оптическая система, включающая осветитель и монокуляр (на схеме не показаны).
      


Рис. 22. Схема установки для определения краевого угла в щелевом капилляре:
1 – основание; 2 – стойка; 3 – подпружиненная сферическая опора; 4, 5 – пластины из СППМ;
6 – пружинный параллелограмм; 7 – емкость; 8 – жидкость; 9 – клиновый механизм; 10 – крышка
      
       Устройство работает следующим образом. Пластины из исследуемого СППМ 4, 5 устанавливают на соответствующих узлах установки 3 и 6. С помощью клинового механизма 9 перемещают пружины параллелограмм 6 с пластиной 5 до контакта с пластиной 4 и далее, до отрыва последней вместе со сферической опорой 3 от конического седла в стойке 2. При обратном ходе параллелограмма 6 пластина 4 с опорой 3 вновь садится в седло, однако за счет указанных операций пластины 4 и 5 оказываются выставленными строго параллельно друг другу. Во время дальнейших измерений при перемещении пластины 5 параллельность пластин сохраняется, обеспечивая тем самым  постоянный размер щелевого капилляра по высоте и ширине, а следовательно, резко повышая точность измерений.

4.3.2. Исследование капиллярного давления
       При определении капиллярного давления по наиболее распространенному методу Баруса-Бехгольда (методу «пузырька») над установленным горизонтально пропитанным жидкостью образцом СППМ наливают тонкий (до 2-3 мм) слой этой же жидкости, создают на образце перепад давления вытесняющего газа, увеличивают этот перепад до появления в слое жидкости видимых пузырьков и считают, что зафиксированный перепад равен капиллярному давлению (рис. 23).

Рис. 23. Измерение капиллярного давления методом  Баруса-Бехгольда

       Однако при таком способе неизбежна систематическая погрешность, связанная с инерционностью. Измеренный перепад давления на пропитанном образце СППМ становится равным капиллярному и мениск жидкости перемещается по порам. Однако анализ динамики этого процесса показывает, что пока он выйдет на поверхность и образует видимый пузырек, перепад возрастает на величину, пропорциональную скорости увеличения давления ?P? , толщине образца l0, свойствам жидкости и свойствам СППМ. В окончательном виде расчетная зависимость относительной погрешности S имеет вид:
      
       ,                                       (31)

где µ, ? – вязкость и удельный вес жидкости; П и К – пористость и коэффициент проницаемости СППМ; Р кап  - величина капиллярного давления. Представленные на рис. 24 результаты расчетов этой погрешности показывают, что во многих случаях для СППМ с самыми распространенными значениями свойств она достигает весьма значительных величин – 10-40 %. Поэтому при определении капиллярного давления целесообразней регистрировать момент начала движения мениска по порам, а не момент его выхода из пор.

Рис. 24. Влияние капиллярного давления и скорости  увеличения перепада на относительную погрешность измерений:
? -;  ? -; 1 - l = 1 мм;   2 – l = 3 мм;   3 – l = 5 мм
       В ИПМ НАН Беларуси разработана установка для определения капиллярного давления [58], которая позволяет также измерять и противодавление в гидрофобных СППМ.
       Установка для определения капиллярного давления, схема которой представлена на рис. 25, содержит исследуемый образец 1, который установлен в уплотнение 2 и вместе с ним в патрон 3. Уплотнение сж